Правила за снимане на сервизни спектри в твърда фаза:

Сервизни спектри в твърда фаза се снимат единствено на AV600 спектрометър от учен от лабораторията. Основната част от апаратното време се използва за снимане на спектри в течна фаза, като измервателната глава за твърда фаза се монтира веднъж на няколко месеца. Необходимо е да се отбележат няколко основни правила с цел оптимално използване на времето за снимане на спектри в твърда фаза и ограничаване възникването на проблеми.

Поставянето на CP-MAS измервателна глава се осъществява при наличие на заявен интерес от достатъчен брой клиенти, основано на брой подадени заявки за сервизна дейност в твърда фаза. Преминаването в режим за снимане на спектри в твърда фаза се обявява поне два месеца преди монтирането на CP-MAS главата в началната страница на лаборатория ЯМР спектроскопия, както и в раздел „Новини”.

  • Проби се заявяват при доц. Радостина Стоянова (ИОНХ, 9793915, radstoy@svr.igic.bas.bg) или в лабораторията по ЯМР спектроскопия. Необходимо е постъпването на проби да става не по-късно от 2 седмици преди монтирането на CP-MAS измервателната глава  съгласно обявеното преминаване на апарат AV600 в режим за снимане на спектри в твърда фаза.

  • Заявяването на спектри става посредством попълване на бланка (pdf, doc или на адрес: http://www.orgchm.bas.bg/~nmr/order_solids.zip), като за всяка проба се попълва отделна заявка.

  • Предоставените проби следва да бъдат сухи и добре стрити за предпочитане в епруветка тип "Епендорф".

  • Предвид спецификата на пробоподготовка (пряк контакт с изследваното вещество и възможност за вдишване на фини частици) е ЗАДЪЛЖИТЕЛНО отбелязването на ПОТЕНЦИАЛНО ОПАСНИТЕ ЗА ЗДРАВЕТО проби.

  • Проби, съдържащи парамагнитни атоми, както и електропроводими проби, ЗАДЪЛЖИТЕЛНО трябва да бъдат упоменати в заявката, тъй като такива характеристики се отразяват на спектрите.

  • Наличната измервателна глава използва ротори с външен диаметър 4 мм и обем 80 микролитра. Препоръчително количество проба е 200-250 мг, като се отчитат евентуалните загуби при напълване на ротора.

  • При наличие на количества по-малки от препоръчителното е възможно прибавяне на инертна добавка, ОСИГУРЕНА ОТ ЗАЯВИТЕЛЯ.

  • Поради необходимостта от фино стриване и хомогенизиране на всяка проба веществата се излагат на контакт с атмосферата, затова хигроскопични вещества не се предпазват от поглъщане на влага.

  • Възможно е сервизното снимане спектри на следните ядра: 13C, 31P, 15N, 7Li, 6Li, 11B, 29Si, 27Al, 23Na  със и без кръстосана поляризация (CP) и/или декуплиране с висока мощност (HPDEC).