Проби могат да се заявяват
в рамките на законоустановеното работно време (8:30
- 17:00).
Заявяването на спектри става
посредством попълване на бланка (pdf,
doc
или на този адрес:
http://www.orgchm.bas.bg/~nmr/order.zip) и записването й в
лабораторния журнал в преддверието на 118 стая.
За всяка отделна проба се
попълва отделна заявка.
Непълни или неправилно
попълнени заявки, както и заявки с дублиращ се шифър не се изпълняват (виж
примерно
попълнена заявка). Моля, не използвайте
шифри на кирилица и специални знаци ( ' ; . , /
\ " ). Не създават проблеми
цифри, тире и долно тире.
Сервизните спектри на DRX250
се снимат от оператор, а на AV600 - от учен от
лабораторията.
Служителите от ЯМР лабораторията
могат да извършват анализ и интерпретация на спектри срещу допълнително заплащане.
Пробите за ЯМР анализ се предоставят в лабораторията в качествена кювета (виж
по-долу), разтворени в 0.6 – 0.7 мл деутериран разтворител (минимум
4 см стълб на
f 5 мм кювета),
придружена с правилно попълнена заявка. Разтворът,
който подлежи на анализ следва да бъде хомогенен (най-добре е разтворът да
се филтрува преди поставянето му в кюветата). Ако пробата се предоставя в
твърдо състояние, количеството й следва да е разтворимо в
0.6 мл разтворител. Не се
снемат спектри на проби, които не се разтварят в 0.6 мл
от посочения в заявката разтворител. При необходимост
разтворимостта може да бъде определена в ЯМР лабораторията срещу
допълнително заплащане.
Кюветите
(5 мм
o.d.) следва да имат знак за
качество, гравиран върху стъклото. Необходимо е да бъдат не
по-къси от 17.5 см, с четлив надпис или етикет без стърчащи краища (виж) на височина
най-малко 14 см от дъното на кюветата.
Неподходящи или неправилно надписани кювети се връщат.
За
оптимална работа се препоръчват кювети
със следните спецификации.
Концентрацията на веществото,
което ще се изследва, следва да бъде указана в заявката. Препоръчваме
претегляне на даденото за анализ вещество (±
1мг). Ако
концентрацията не е известна (неизвестно вещество или смес от няколко
вещества), в заявката следва да се предложат препоръки към оператора.
Препоръчителни
концентрации за най-често заявяваните спектри:
- за спектрометър
DRX250
- 0.05М / 0.1М
за
1Н/ 13С спектър
- за спектрометър
AV600 - 0.005М /
0.05М
за 1Н/
13С спектър
Ориентировъчното време, необходимо за снимане на
различни ЯМР експерименти в зависимост от концентрацията
е
дадено в
следната таблица.
ЦЕНАТА за
всяка заявка се определя индивидуално, съобразно броя и времетраенето на
експериментите. Тя се изчислява от
базисната цена за час апаратно време,
която за DRX250/AV600
е съответно 100/200 лв. (без ДДС), а
за
спектри с продължителност над 4 часа се прилага намалена тарифа.
За
базовата организация,
членовете на
рамковото споразумение
и
на други академични институции могат да уговорят
намалени цени. Допълнително се начисляват:
определяне на разтворимост, разтваряне на пробата, стойност на
използувания деутериран разтворител, процесиране и
изписване на спектрите, извършена интерпретация на спектрите, аналитични
протоколи на български и/или английски език. Ценоразписът
за различните услуги се определя от Научния съвет на ИОХ-ЦФ
и се одобрява от представителите на институциите, участващи в рамковото
споразумение.
За различните научни институции
на двата спектрометъра се създават директории.
Сервизните спектри са
задължително достъпни в директорията на съответното
звено най-малко 1 месец след снимането им. Срещу допълнително заплащане
спектрите могат да
бъдат предоставени и на електронен носител - USB, CD или
DVD. Описание на процедурата за достъп и сваляне на сервизни
спектри -
тук.
