Правила за снимане на сервизни спектри в разтвор:

  • Заявяването на анализи става посредством попълване на бланка  (pdf, doc или на този адрес: http://www.orgchm.bas.bg/~nmr/order.zip) и записването й в лабораторния журнал в преддверието на 118 стая.

  • Пробите в течна фаза, заявени до 15 часа, се снимат на пробоподаващите устройства на двата спектрометъра през нощта на същия ден.

  • Проби, които не могат да бъдат снети на пробоподаващите устройства се снимат само в петък, като заявките следва да са налични най-късно до края на работния ден в четвъртък.

  • Колегите от ИОХЦФ и от рамковото споразумение предоставят пробите за анализ в подходящи кювети, съдържащи 0.6 мл разтвор (минимум 4 см стълб на f 5 мм  кювета) в подходящ деутериран разтворител. Приготвяне на проби се извършва само за възложители извън рамковото споразумение.

  • Кюветите (5 мм o.d.) следва да имат знак за качество, гравиран върху стъклото. Необходимо е да бъдат не по-къси от 17.5 см, с четлив надпис или етикет без стърчащи краища (виж) на  височина най-малко 14 см от дъното на кюветата. Неподходящи или неправилно надписани кювети се връщат. За оптимална работа се препоръчват кювети със следните спецификации.

  • Ако пробата се предоставя в твърдо състояние, количеството й следва да е разтворимо в 0.6 мл разтворител. Не се снемат спектри на проби, които не се разтварят в 0.6 мл от посочения в заявката разтворител. При необходимост разтворимостта може да бъде определена в ЯМР лабораторията срещу допълнително заплащане.

  • Концентрацията на веществото, което ще се изследва, следва да бъде указана в заявката. Препоръчваме претегляне на даденото за анализ вещество (± 1мг). Ако концентрацията не е известна (неизвестно вещество или смес от няколко вещества), в заявката следва да се предложат препоръки към оператора.

  • Препоръчителни концентрации за най-често заявяваните спектри:

    - за спектрометър DRX250    -  0.05М   /   0.1М  за  1Н/ 13С спектър

    - за спектрометър AV600      -   0.005М /   0.05М за  1Н/ 13С спектър

    Ориентировъчното време, необходимо за снимане на различни ЯМР експерименти в зависимост от концентрацията е дадено в следната таблица.

    Сервизно предлагаме следните експериментални техники:

     

    Експерименти, снимани чрез пробоподаващо устройство

    Експерименти, снимани от учен от лабораторията

    Едномерни

    Двумерни

    31P {H}

    1Н спектър

    COSY

    31P

    1Н + D2O (обмен с тежка вода)

    HSQC

    sel. NOEа

    13C {H}

    HMBC

    подтискане сигнал на вода и/или друг указан разтворител

    DEPT 135

    NOESYа

    19F {H} b

    DEPT 90

    HMQC

    19F b

     

    ROESY a

    спектри на проби в смес от разтворители

    а За по-добър резултат пробата следва да е дегазирана преди снимане (напр. 10-15 минути    продухване с азот или аргон или поставяне в ултразвукова вана).

    b Снимат се само след предварителна уговорка и натрупани определено количество проби, тъй като изисква смяна на глава на спектрометър DRX250

Кратко описание на предлаганите експериментални техники можете да намерите тук.

При необходимост могат да се извършват и друг вид експерименти след предварителна уговорка.

Някои общи правила, касаещи снимането на ЯМР спектри можете да намерите тук

 
Лабораторията разполага със следните деутерирани разтворители с посочените по-долу характеристики:
  ацетон-d6 диметилсулфоксид-d6 пиридин-d5 N,N DMFA-d7  
  ацетонитрил-d3 дихлорометан-d2 тежка вода TFA-d  
  бензен-d6 метанол-d4 хлороформ-d    

Ценоразпис на деутерираните разтоврители можете да намерите тук.