English

Български

 

Начало

Колектив

Научна дейност

Апаратура

Сервиз

Учебна дейност

Полезна информация

История

Новини

 

 

 

Последно обновен на 24.02.2011 г.

   

            От 1966 г. в ИОХЦФ-БАН работи първата в страната ЯМР лаборатория, която извършва анализи и обслужва методично учени и други специалисти от цялата страна. Днес тя запазва водещата си роля в научните изследвания в България. В тогавашния период започва да се осъзнава огромното значение на този метод за химията, но той е все още немного популярен в Европа, до голяма степен поради сравнително скъпата апаратура.

            Успех за българската наука е, че в края на 1966 г., в резултат на усилията на ръководството на Института по органична химия, е доставен първия за страната ЯМР спектрометър (JEOL – Япония 60 МХц), който служи за начало и основа на ЯМР лабораторията. JEOL спектрометърът работи на принципа “постоянна вълна, CW ” и е в употреба до месец май 1981 г. През 1977 и 1978 г. са закупени и пуснати в действие още два ЯМР спектрометъра, Tesla 80 MHz и Tesla 60 MHz.  По това време  в България се закупуват няколко ЯМР спектрометъра, работещи на принципа на постоянната вълна с локално приложение - във ВХТИ-София, в ХФ на Софийския Университет, в Института по Химическа промишленост. Няколко години по-късно се доставят и спектрометри в ФФ на Медицинска Академия в София и в ХФ на Пловдивския Университет, които основно обслужват научната и приложна дейност на тези институти. Всички тези апарати в момента морално и физически са изчерпали възможностите си и там, където все още епизодично работят, могат да бъдат използувани главно за получаване на ориентировъчна информация. 

            През 1981 г. в ИОХЦФ-БАН се пуска в действие модерният за времето си импулсен ЯМР спектрометър BRUKER WM 250 за изследване на проби в разтвор. Той се доставя със средства на проекта за Център по фитохимия, субсидиран от ПРООН и ЮНЕСКО (~  250 хиляди долара) и дава възможност за провеждане на широк кръг научни изследвания и извършване на приложни анализи, както и за обучение на специалисти в сферата на ЯМР спектроскопията. Спектрометърът е на най-високото за времето си технологично ниво, единствен не само на Балканите, но превъзхождащ по това време наличната техника напр. в страни като Австрия. Това помага за доближаване на нивото на българската химическата наука до световното, както в институтите на БАН, така и в редица академични звена в страната. Българската промишленост получава възможност да контролира идентичността и качеството на множество продукти за внос и износ (по онова време главно фармацевтични препарати). През този период на спектрометъра се снимат предимно едномерни спектри на протони и въглерод, както и известните по това време специални техники като деутерообмен, селективно декуплиране, определяне мултиплетност на хетероатоми, измерване на ядрен ефект на Оверхаузер. Поради необходимост от смяна на измервателната глава, настройки и други оптимизации е затруднено снимането на други ядра като 31Р, 15N, 17O. Епизодичното снимане на ядрата, различни от 13С и 1Н, се дължи на факта, че регистрацията на тези спектри отнема извънредно много спектрално време (около една седмица) и е свързано с потециална опасност от повреди.

            През 1994 г. спектрометърът е осъвременен със значителни средства от ИОХЦФ и БАН (~150 хиляди долара). Подменената конзола отново е на най-високото за времето си технологично ниво. Силата на магнитното поле, която основно определя чувствителността и разделителната способност, остава непроменена поради използуването на стария магнит (250 МХц). Подмяната на високочестотната електроника, както и закупуването на нова измервателна глава води до допълнително 30% увеличение на чувствителността. Модернизацията позволява рутинно снимане на селективни едномерни и двумерни спектри, което революционизира възможностите за структурен органичен анализ. Значително се разширява обхвата на приложение на метода и възможностите на научните изследвания в областта на органичната химия в България. Улеснява се и достъпът до публикуване в реномираната научна периодика. От началото на 90-те години нито едно сериозно химическо списание не приема за публикуване структури на нови съединения без тяхното надлежно охарактеризиране с ЯМР спектроскопия.          

             През 2005 г. ИОХЦФ съвместно с други заинтересовани академични звена подписва рамково споразумение за съвместно участие в конкурс за закупуване на уникална научна апаратура. НФНИ-МОН одобрява подадения проект и финансира 70% от стойността на апаратурата (~ 1.7 млн. лв. без ДДС). След проведена процедура за възлагане на обществена поръчка е сключен договор с фирмата "Bruker Biospin" за доставка на ЯМР спектрометър AVANCE II+ 600, който се инсталира през февруари 2007 г. в новооборудвани за целта помещения. Същевременно преинсталирането на стария спектрометър DRX 250 е съпроводено с частична модернизация. По този начин химическата колегия в България разполага с два съвременни цифрови спектрометъра на най-съвременно ниво за химичен анализ на проби в твърда и течна фаза. От януари 2008 г. е въведена в експлоатация двойна измервателна глава за изследване на проби в твърда фаза (двойна тип CP/MAS). На двата спектрометъра се извършват научни изследвания и се обслужват сервизно всички институции в България. През 2009 г. финансиране от НФНИ получи инфраструктурен проект "РАЗВИТИЕ НА НАЦИОНАЛНАТА ЛАБОРАТОРИЯ ПО ЯМР СПЕКТРОСКОПИЯ В ЕФЕКТИВНА ИЗСЛЕДОВАТЕЛСКА ИНФРАСТРУКТУРА ЗА ЯМР АНАЛИЗИ НА БИО- И НАНОМАТЕРИАЛИ". Цел на предложения проект е дооборудване със съвременна спектрална апаратура и интегриране на знанията, квалификацията и изследователския потенциал на Института по органична химия с център по фитохимия, Института по полимери, Института по обща и неорганична химия и Химическия факултет на Софийски университет “Св. Кл. Охридски”  за успешното им свързване в научна мрежа като творческа и динамична изследователска инфраструктура, способна да постига цели, да създава знания и устойчиви резултати в следните приоритетни направления – „Материалознание и нанотехнологии”, „Здраве, храни и биотехнологии” и „Екология, климатични промени, биоразнообразие и биологични ресурси”.

            От 1982 г. до днес е въведен непрекъснат 24-часов режим на работа на ЯМР спектрометъра - нощем, в събота, неделя и празнични дни. Персоналът на ЯМР лабораторията - независимо от квалификацията - от техник до професор - имат задължения по поддръжката на апаратурата и според възможностите по оптимизиране на експериментите с различна продължителност.

            От 1996 г. ЯМР спектрометърът е включен в локалната мрежа на ИОХЦФ. С развитието на компютърните и мрежовите технологии, регистрираните спектри освен на хартиен носител се предоставят и в електронен вид на все по-широк кръг потребители. Днес всеки спектър, веднага след неговото снимане на ЯМР спектрометър в ИОХЦФ, става достъпен за изтегляне от всяка точка на света, което значително улеснява научното дирене и обмен както в страната, така и по линия на международното сътрудничество.

            Като уникална научна апаратура за страната ЯМР спектрометърът е използван през годините наред от ИОХЦФ и други звена на БАН (Институт по полимери, Институт по молекулярна биология) и от всички химически звена, работещи органична химия в България. Активни ползватели на апаратурата са Химическите факултети на Софийския, Пловдивския, Шуменския и Югозападния Университети, Техническите Университети по химия в София и Бургас, Фармацевтичният факултет на Медицинска Академия-София, Висшият институт по хранително-вкусова промишленост в Пловдив, Институтът по Химическа промишленост-София, различни поделения на Фармахим, както и произлезлите от тях Балканфарма, Биовет, Унифарм, Софарма, Актавис и други.

            Следва да се отбележи,  че все още в част от химическата научна общност в България, ЯМР спектроскопията  се разглежда не като основен аналитичен метод, а като екзотична и недостъпна техника, основно поради недостатъчното разпространение на ЯМР апаратурата у нас и  значителната цена на анализите. Може да се предположи, че кратко време след последната модернизация на оборудването в ЯМР лабораторията, това мнение ще се промени.

 

Учени, работили активно за въвеждането и развитието на ЯМР спектроскопията в България:

Проф. дхн Стефан Спасов

Проф. дхн Валентин Димитров

 

 

 

 

начало

 

Честване на 50 години ИОХЦФ - 44 години ЯМР спектроскопия:(история и научни постижения на групата)